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AP-Ionenquellen

Atmosphärendruck-Ionenquellen (API-Quellen) finden in modernen Massenspektrometern (MS) häufig Verwendung. Im Gegensatz zu den früheren Einlasssystemen findet die Ionisation in API-Quellen bei Atmosphärendruck statt, wodurch sich sowohl technische (z.B. Kopplung mit LC) und handhabungsbezogene (z.B. Instandhaltung, Variation der Quelle) als auch analytische Vorteile (z.B. Anreicherung des Analyten durch Abtrennen von Hilfsgasen) ergeben. Die Quellen bestehen im Wesentlichen aus vier Elementen:

  1. Eintrag des Analyten (Gas- oder Flüssigaufgabe). In der Regel pneumatisch assistiert, d.h. durch größere Mengen Transportgas.
  2. Ionisationsregion 
  3. Führung ionisierter Analyten in die erste Druckreduktionsstufe des MS
  4. Abführung des Transportgases

Ein Arbeitsgebiet der MS-Gruppe besteht in der Weiterentwicklung von API-Quellen. Hier sollen die systematisch erarbeiteten Grundlagenkenntnisse anwendungsbezogen transferiert werden.

Zwei Quellentypen wurden bereits realisiert:

MPIS (Multi Purpose Atmospheric Pressure Ion Source):

Multimode-Ionenquellen besitzen den Vorteil, dass verschiedene Ionisationsmethoden, die auf unterschiedliche Zielmolekülgruppen abgestimmt sind, unmittelbar nacheinander oder auch nebeneinander anzuwenden. Dies ermöglicht z.B. einen höheren Probendurchsatz und somit starke Reduktion der Betriebskosten.

Die Geometrie der 2008 in Kooperation mit der Analytischen Chemie entwickelten MPIS erlaubt einen schnellen Wechsel zwischen LC- (ESI, APCI, APLI) und GC-API-Methoden (APCI, APLI, DA-APLI), wobei zusätzlich entsprechende Kopplungen mit der Chromatographie benötigt werden. Die in

Abbildung A gezeigte Quelle besteht aus einem würfelförmigen Aluminiumgehäuse mit einem zylindrischen Kern. Die Quelle besitzt insgesamt fünf verschiedene Anschlüsse, die in Abbildung 6 mit den Buchstaben A-E benannt sind. Vier Anschlüsse werden für das Anbringen spezifischer Anbauteile, die für eine Ionisationsmethode (Quarzfenster für die APLI (C, D); APCI-Sprayer/ ESI-Sprayer (E); Kopplung mit einem Gaschromatographen (A)) benötigt werden, benutzt, während der fünfte Anschluss zur Kopplung an das MS verwendet wird (B).

LAPIS (Laminarflow Atmospheric Pressure Ion Source):

LAPIS CAD Zeichnung

Aus numerischen Simulationen und Experimenten ist bekannt, dass in typischen API-Quellen ein turbulenter Fluss herrscht. Dieser führt dazu, dass die Fluiddynamik innerhalb dieser Quellen sehr komplex wird und somit instabile, schwer kontrollierbare Quellen-Parameter entstehen, und es zu einer Verstärkung von Memory-Effekte kommt.

Der Vorteil der extra für die APLI entwickelten LAPIS ist der darin herrschende laminare Fluss, der durch das MS beeinflusst wird. Dieser ist leicht zu kontrollieren, es entsteht eine hohe Ionentransmission in das MS und ein starke Vergrößerung von DIAVs bei der APLI.
In der entwickelten Quelle wird die Gasphase, die den Analyten enthält in einem Winkel von 10° eingeleitet wobei der Laserstrahl coaxial positioniert wird. Mittels modularen Erweiterungen lässt sich die Verwendung LAPIS auch auf andere Ionisationsmethoden ausweiten. 

LAPIS Multi Purpose Erweiterung

Die Multi-Purpose Erweiterung kombiniert die Vorteile der LAPIS und einer Multi-Purpose-Quelle. Sie besitzt neben der laminaren Weiterführung aus der LAPIS zwei Seitenarme im Winkel von 10° zur Hauptachse, die zusätzliche Gasströme und somit auch weitere Ionisationsmöglichkeiten zulassen. Hierbei ist es vor Allem möglich Reaktantgase zuzumischen ohne den Analyten durch deren Entstehungszone leiten zu müssen. Hierbei kann die Zugabe der Reaktantgase unabhängig vom Gesamtstrom geregelt werden. Alle verwendbaren Ionisationsmethoden können sowohl nacheinander genutzt als auch kombiniert werden ohne den Quellenkörper verändern zu müssen.